微波消解仪选购指南
什么是微波消解法?
答:微波消解法是指利用微波加热密闭容器中的消解试剂和样品,从而达到快速分解样品的目的,为后续检测仪器提供良好的分析条件的样品前处理方法。
微波消解的原理是什么?
答:通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使物质与酸等试剂发生反应被消解。
微波消解法的特点是什么?
答:第一:快速。微波加热具有选择性,因此微波消解方法升温快速、加热均匀、无多余热量损失,可大大提高实验效率;第二:消解能力强。微波消解仪采用密闭消解罐,消解过程在高温高压条件下进行,可提高消解试剂的沸点从而提高消解能力;第三:待测组分回收率高。微波消解仪的密闭消解罐可避免待测组分损失且不引入干扰物质;第四:试剂用量少、空白值低。与湿法消解相比,微波消解实验过程中不会有酸气泄漏,因此试剂用量通常只有湿法消解的1/4。
微波消解仪的应用领域有哪些?
答:微波消解仪已广泛应用于食品、药品、化妆品、纺织品、塑料制品、地质、冶金、煤炭、石油化工、环境监测、污水处理等领域。
微波消解仪的控温方式有哪些?各有什么特点?
答:微波消解仪的控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等。红外控温是使用红外温度传感器在一定距离下扫描和监测罐内温度的非接触式控温方式;热电偶控温是指传感器通过冷热端电势差测试,得到相对温度;铂电阻控温的原理是利用温度变化影响铂金导体的绝对电导率的特性,通过阻抗变化得到热力学温度的控温方式,信号响应强、精度高;光纤控温采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度的温度测量。
微波消解仪的压力监控方式有哪些?各有什么特点?
答:微波消解仪的压力监控技术有很多,比如弹性体测压技术、理想气体测压技术和弹性泄压自密封技术等。弹性体测压,采用位移传感原理对消解罐压力进行监测,即测量罐体在压力作用下产生的形变量,再将形变量转换为电信号,但弹性体的变形量与压力关系非线性关系,所以需要大量测试数据进行拟合;理想气体测压是利用压力导管将消解罐内气体和压力传感器直接连通,这是一种新型的直接测压方式,压力区间高、测压准确;弹性泄压自密封技术是指正常工作状态下消解罐完全密闭无泄露,超压状态下自动安全泄压,释放多余反应气体(CO和氮氧化物)后瞬间密闭,此方式不需要配置压力传感器,通过消解罐自身设计即可实现安全控压。
微波消解仪应该具备哪些安全措施?
答:第一:具备高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器运行情况;第二:具备实时异常监控系统,实时监控异常温度、压力、声响、振动等,出现异常情况及时感应并停止仪器运行,确保安全;第三:消解罐安全泄压设计,当压力接近设计压力限值时,消解罐能够主动释放压力,确保安全;第四:高强度防爆安全门,在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力,多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。
微波消解仪如何防止微波泄漏?
答:第一:主体采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔。第二:炉门具备三重独立连锁传感装备,在打开炉门时切断电源,炉门未关闭微波装置无法工作。第三:观察窗中金属栅格的网孔足够小,可有效防止微波泄漏。
非脉冲变频微波控制技术的优势是什么?
答:根据微波功率发射方式,可分为脉冲微波和非脉冲微波,传统的固定功率输出特征是开关式脉冲微波,这种控制方式不仅不易控制,还可能直接影响消解效果。现在的微波消解仪发展方向为自动功率变频控制和非脉冲技术,其特征是功率自动变化,输出均为非脉冲微波,其优点是无需关闭微波发射,在连续微波发射条件下,根据温压反馈信号自动线性改变微波功率输出,调整反应状态,控温更准确,确保实验安全顺利进行。
微波消解用到的酸种类有哪些?
答:消解样品使用最广泛的酸是硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水等,这些都是良好的微波吸收体。根据样品不同,也常使用各种混酸,如硝酸和双氧水、硝酸和氢氟酸、王水等。
不能使用微波消解的物质有哪些?
答:含能材料,例如炸药、推进剂、引火化学品、高氯酸盐、航空燃料、乙炔化合物等,各种醚类、酮类、短碳链烷烃等化合物。
微波消解实验的注意事项?
答:第一:样品(特别是未知样品)加酸后,不要立即放入微波消解仪中,可观察其反应情况,如果剧烈反应则需要静置或使用电热板预处理一段时间,有些样品需要加酸浸泡过夜。第二:对有剧烈化学反应和含有爆炸组分的样品不要放入微波密闭消解系统中消解。第三:不要用高氯酸消解油样和含油量大的样品。
微波消解仪安装环境有什么要求?
答:第一:微波消解仪要放置在牢固平稳的试验台上,仪器顶部及左右不得有遮盖,且要有20厘米以上的空隙,后壁应留有15厘米以上的空隙,以便保持良好的通风散热;第二:仪器放置位置应避开加热源,以免热气和水蒸气进入微波炉内引起故障,还应远离自来水源,以免溅水发生漏电危险;第三:不要靠近强磁性材料或带有磁性的电器,因为外来磁场会干扰炉内磁场均匀分布使加热效率下降。
